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　　一、前言

　　雞蛋殼中含有大量鈣，主要以碳酸鈣的形式存在，其余還有少量鎂、鉀和微量鐵、鋁等元素。其中鈣( CaCO₃) 含量高達(dá)93%和95%。碳酸鈣有制酸作用。研成的粉末進(jìn)入胃部覆蓋在炎癥或潰瘍的表面，可降低胃酸濃度，起到保護(hù)胃黏膜的作用。雞蛋殼去除白膜后粉碎，在酸性介質(zhì)中水解，干燥后，在酸性介質(zhì)中正丁醇化、三氟醋酸酐下酰化后，通過計(jì)算機(jī)檢索和人工解析鑒定出18種氨基酸，其主要成分是蘇氨酸、甘氨酸、絲氨酸、丙氨酸、纈氨酸和亮氨酸。

　　雞蛋殼中鈣鎂含量的測定方法有配位滴定法、酸堿滴定法、高錳酸鉀滴定法和原子吸收法等，其中高錳酸鉀滴定法步驟繁瑣，原子吸收法測定條件較高，不易于學(xué)生掌握和操作，一般采用配位滴定法或酸堿滴定法，本實(shí)驗(yàn)采用相對平均偏差較小、精密度較高的配位滴定法進(jìn)行測定。

　　在進(jìn)行定量分析時(shí)，樣品處理方法很關(guān)鍵，選擇正確的樣品處理方法是獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的基本保證。目前，常用的預(yù)處理方法有干式灰化法（干法）、濕式消化法（濕法）、直接酸溶法等。通過文獻(xiàn)可知三種預(yù)處理方法的測定結(jié)果無明顯差異，但濕式消化比較繁瑣，干式灰化耗時(shí)較長，而直接酸溶法簡單易行，耗時(shí)短。所以該設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的預(yù)處理階段計(jì)劃采用直接酸溶法。

　　二、實(shí)驗(yàn)過程

　　1.預(yù)處理

　　取生雞蛋破碎，取蛋殼碎片去除內(nèi)膜備用。將蛋殼放入研缽研碎成粉末，準(zhǔn)確稱取蛋殼粉0.24～0.26g（精確到0.1mg），加少量水潤濕，蓋上表面皿，從燒杯嘴處用滴管滴加6 mol/L HCl 約5mL，加熱溶解至完全，繼續(xù)蒸發(fā)除去大量的酸，轉(zhuǎn)移到250mL 容量瓶中，加水，定容，搖勻待測。

　　2.0.01 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

　　<1>配制：

　　臺秤上稱取1.9g 乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于200mL溫水中（必要時(shí)過濾），冷卻后稀釋至約500mL，充分搖勻，貯存于玻璃瓶中。

　　<2>標(biāo)定：

　　以CaCO₃為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA：①標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液的配制：用分析天平精確稱取0.25-0.3g CaCO₃于小燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面皿，從燒杯嘴處慢慢滴入1+1HCl至完全溶解，加熱近沸，冷卻后轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。②標(biāo)定：用移液管移取25mL標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液，置于錐形瓶中加入約25mL水、2mL鎂溶液、5mL 2.0mol/LNaOH溶液及約10mg鈣指示劑，搖勻后，有EDTA滴定至由紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定3次，計(jì)算EDTA溶液的精確濃度。（取三次測定結(jié)果平均值，精確到小數(shù)點(diǎn)后第四位）

　　3.用EDTA測定雞蛋殼中的鈣含量

　　準(zhǔn)確移取預(yù)處理后的試液各25mL于3個(gè)錐形瓶中，加入5ml三乙醇胺，加入20 g/L的NaOH溶液至溶液的PH﹥12，再多加5ml至溶液成強(qiáng)堿性，加入少許蔗糖（由于Mg(OH)2沉淀要吸附鈣指示劑，加入蔗糖可避免），再加入2-3滴鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色。平行滴定3次。記錄每次所使用的EDTA溶液的體積。

　　4.根據(jù)測定數(shù)據(jù)計(jì)算雞蛋殼中的鈣含量

工程技術(shù)系化工教研組：張楊