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分析化學設計實驗——雞蛋殼中鈣含量的測定

  一、前言

  雞蛋殼中含有大量鈣,主要以碳酸鈣的形式存在,其余還有少量鎂、鉀和微量鐵、鋁等元素。其中鈣( CaCO3) 含量高達93%和95%。碳酸鈣有制酸作用。研成的粉末進入胃部覆蓋在炎癥或潰瘍的表面,可降低胃酸濃度,起到保護胃黏膜的作用。雞蛋殼去除白膜后粉碎,在酸性介質中水解,干燥后,在酸性介質中正丁醇化、三氟醋酸酐下;,通過計算機檢索和人工解析鑒定出18種氨基酸,其主要成分是蘇氨酸、甘氨酸、絲氨酸、丙氨酸、纈氨酸和亮氨酸。

  雞蛋殼中鈣鎂含量的測定方法有配位滴定法、酸堿滴定法、高錳酸鉀滴定法和原子吸收法等,其中高錳酸鉀滴定法步驟繁瑣,原子吸收法測定條件較高,不易于學生掌握和操作,一般采用配位滴定法或酸堿滴定法,本實驗采用相對平均偏差較小、精密度較高的配位滴定法進行測定。

  在進行定量分析時,樣品處理方法很關鍵,選擇正確的樣品處理方法是獲得準確分析結果的基本保證。目前,常用的預處理方法有干式灰化法(干法)、濕式消化法(濕法)、直接酸溶法等。通過文獻可知三種預處理方法的測定結果無明顯差異,但濕式消化比較繁瑣,干式灰化耗時較長,而直接酸溶法簡單易行,耗時短。所以該設計性實驗的預處理階段計劃采用直接酸溶法。

  二、實驗過程

  1.預處理

  取生雞蛋破碎,取蛋殼碎片去除內(nèi)膜備用。將蛋殼放入研缽研碎成粉末,準確稱取蛋殼粉0.24~0.26g(精確到0.1mg),加少量水潤濕,蓋上表面皿,從燒杯嘴處用滴管滴加6 mol/L HCl 約5mL,加熱溶解至完全,繼續(xù)蒸發(fā)除去大量的酸,轉移到250mL 容量瓶中,加水,定容,搖勻待測。

  2.0.01 mol/L EDTA標準溶液的配制與標定

  <1>配制:

  臺秤上稱取1.9g 乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于200mL溫水中(必要時過濾),冷卻后稀釋至約500mL,充分搖勻,貯存于玻璃瓶中。

  <2>標定:

  以CaCO3為基準物質標定EDTA:①標準鈣溶液的配制:用分析天平精確稱取0.25-0.3g CaCO3于小燒杯中,加少量水潤濕,蓋上表面皿,從燒杯嘴處慢慢滴入1+1HCl至完全溶解,加熱近沸,冷卻后轉移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。②標定:用移液管移取25mL標準鈣溶液,置于錐形瓶中加入約25mL水、2mL鎂溶液、5mL 2.0mol/LNaOH溶液及約10mg鈣指示劑,搖勻后,有EDTA滴定至由紅色變?yōu)樗{色,即為終點。平行標定3次,計算EDTA溶液的精確濃度。(取三次測定結果平均值,精確到小數(shù)點后第四位)

  3.用EDTA測定雞蛋殼中的鈣含量

  準確移取預處理后的試液各25mL于3個錐形瓶中,加入5ml三乙醇胺,加入20 g/L的NaOH溶液至溶液的PH﹥12,再多加5ml至溶液成強堿性,加入少許蔗糖(由于Mg(OH)2沉淀要吸附鈣指示劑,加入蔗糖可避免),再加入2-3滴鈣指示劑,用EDTA標準溶液滴定,滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{色。平行滴定3次。記錄每次所使用的EDTA溶液的體積。

  4.根據(jù)測定數(shù)據(jù)計算雞蛋殼中的鈣含量

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工程技術系化工教研組:張楊

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