EDTA是乙二胺四乙酸二鈉鹽的英文縮寫,它是一種白色結(jié)晶粉末,無臭、無毒、吸濕性小、易溶于水,室溫下飽和溶液的濃度約為0.3mol/L。經(jīng)過多次的實(shí)踐證明,配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)要注意以下幾個(gè)問題,否則會(huì)影響標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確度。
1、操作中用到的蒸餾水要合格。即蒸餾水里面不能含有金屬離子雜質(zhì),否則會(huì)影響標(biāo)定的準(zhǔn)確性,有的還會(huì)影響終點(diǎn)的觀察,如Al3+、Fe3+等離子會(huì)封閉指示劑而有可能看不到滴定終點(diǎn)。
2、操作中用到的所有玻璃儀器要用合格的蒸餾水洗滌干凈,若因不干凈帶進(jìn)雜質(zhì),則會(huì)影響標(biāo)定的結(jié)果準(zhǔn)確度。
3、操作中用到的容量儀器如滴定管、容量瓶、移液管等要做體積校準(zhǔn)。操作中也要做溫度校正。
4、基準(zhǔn)物質(zhì)如ZnO要在800±50℃的高溫爐中灼燒至恒重;鶞(zhǔn)物質(zhì)的溶解要先用少量蒸餾水潤濕,以防粉末濺出,再逐滴加鹽酸溶液至完全溶解后轉(zhuǎn)移到容量瓶中。ZnO溶解可以用電爐加熱助溶解,蓋上表面皿。注意控制加熱溫度,不要使之沸騰,以防ZnO液濺出,而影響標(biāo)定的準(zhǔn)確度。
5、基準(zhǔn)物質(zhì)溶液的轉(zhuǎn)移要完全,洗滌燒杯≥3次以保證洗滌干凈,定容操作要準(zhǔn)確和規(guī)范,在離刻度線1cm左右要停留2min左右,改用滴管加水至刻度線后搖勻。
6、操作中用到的輔助溶液配制的濃度也要相對(duì)準(zhǔn)確些,若相差得比較多的話,有時(shí)會(huì)影響正確的判斷標(biāo)定的終點(diǎn)。
7、滴定管、移液管潤洗要完全,滴定管估讀要準(zhǔn)確。
8、移入錐形瓶中的基準(zhǔn)物質(zhì)溶液要先用洗瓶把瓶口粘的溶液沖下,再加其它試劑。指示劑做一個(gè)加一個(gè),這樣平行性好,標(biāo)定出的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度高。
9、滴定終點(diǎn)的判斷:標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定對(duì)分析人員的操作技能、細(xì)致和耐心方面的要求比較高,要求分析人員的操作要規(guī)范和熟練,能正確的判斷滴定終點(diǎn)。
總之,在配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液中,要特別注意所用蒸餾水的質(zhì)量、容量儀器的準(zhǔn)確性、操作的規(guī)范性和熟練性,盡可能把影響EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的因素都考慮進(jìn)去,這樣標(biāo)定出的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確度是在國家標(biāo)準(zhǔn)允許的誤差范圍內(nèi)的。
實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)中心 張璐 |