在化學(xué)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中我們經(jīng)常會(huì)遇到利用減壓過(guò)濾操作分離固體和液體,今天筆者主要對(duì)該操作的具體過(guò)程及注意事項(xiàng)進(jìn)行簡(jiǎn)單小結(jié):
一、減壓過(guò)濾
又稱吸濾、抽濾,是利用真空泵或抽氣泵將吸濾瓶中的空氣抽走而產(chǎn)生負(fù)壓,使過(guò)濾速度加快,減壓過(guò)濾裝置由真空泵、布氏漏斗、吸濾瓶組成。
二、循環(huán)水式真空泵
循環(huán)水式真空泵采用射流技術(shù)產(chǎn)生負(fù)壓,以循環(huán)水作為工作流體,是新型的真空抽氣泵。它的優(yōu)點(diǎn)是使用方便,節(jié)約用水。面板上有開(kāi)關(guān)、指示燈、真空度指示表,真空吸頭I、II(可供兩套過(guò)濾裝置使用)。后板上有進(jìn)出水的下口、上口,循環(huán)冷凝水的進(jìn)水、出水。使用前,先打開(kāi)臺(tái)面加水,或?qū)⑦M(jìn)水管與水龍頭連接,加水至進(jìn)水管上口的下沿,真空吸頭處裝上橡皮管。將橡皮管連接到吸濾瓶支管上,打開(kāi)開(kāi)關(guān),指示燈亮,真空泵開(kāi)始工作。過(guò)濾結(jié)束時(shí),先緩緩拔掉吸濾瓶上的橡皮管,再關(guān)開(kāi)關(guān),以防倒吸。更換循環(huán)水時(shí),用虹吸法吸出循環(huán)水。
注意事項(xiàng):
a.工作時(shí)一定要有循環(huán)水。否則在無(wú)水狀態(tài)下,將燒壞真空泵。
b.加水量不能過(guò)多。否則水碰到電機(jī)會(huì)燒壞真空泵。
c.進(jìn)出水的上口、下口均為塑料,極易折斷,故取、上橡皮管時(shí)要小心。
三、吸濾操作
(1)剪濾紙
將濾紙經(jīng)兩次或三次對(duì)折,讓尖端與漏斗圓心重合,以漏斗內(nèi)徑為標(biāo)準(zhǔn),作記號(hào)。沿記號(hào)將濾紙剪成扇形,打開(kāi)濾紙,如不圓,稍作修剪。放入漏斗,試大小是否合適。如濾紙稍大于漏斗內(nèi)徑,則剪小些,使濾紙比漏斗內(nèi)徑略小,但又能把全部瓷孔蓋住。如濾紙大了,濾紙的邊緣不能緊貼漏斗而產(chǎn)生縫隙,過(guò)濾時(shí)沉淀穿過(guò)縫隙,造成沉淀與溶液不能分離;空氣穿過(guò)縫隙,吸濾瓶?jī)?nèi)不能產(chǎn)生負(fù)壓,使過(guò)濾速度慢,沉淀抽不干。若濾紙小了,不能蓋住所有的瓷孔,則不能過(guò)濾。因此剪一張合適的濾紙是減壓過(guò)濾成功的關(guān)鍵。
(2)貼緊濾紙
用少量水潤(rùn)濕,用干凈的手或玻棒輕壓濾紙除去縫隙,使濾紙貼在漏斗上。將漏斗放入吸濾瓶?jī)?nèi),塞緊塞子。注意布氏漏斗下端斜口要正對(duì)吸濾瓶支管。打開(kāi)開(kāi)關(guān),接上橡皮管,濾紙便緊貼在漏斗底部。如有縫隙,一定要除去。
(3)過(guò)濾
過(guò)濾時(shí)一般先溶液,后轉(zhuǎn)移沉淀或晶體,使過(guò)濾速度加快。轉(zhuǎn)移溶液時(shí),先用傾析法將溶液沿玻璃棒倒入漏斗中,加入量不要超過(guò)漏斗容量的2/3,最后將沉淀轉(zhuǎn)移至布氏漏斗中。過(guò)濾時(shí),不能引入雜質(zhì)。待抽至無(wú)液滴滴下時(shí),停止抽濾。這時(shí)應(yīng)先拔下連接吸濾瓶和安全瓶的橡膠管,再關(guān)閉抽氣系統(tǒng),防止倒吸。取下漏斗倒扣在濾紙或表面皿上,用洗耳球輕吹漏斗下口,使濾紙和沉淀脫離漏斗;濾液則從吸濾瓶上口傾出,不能從支管倒出。
此方法可加速過(guò)濾,并能使沉淀抽得較干燥。但需注意不宜用于過(guò)濾顆粒太小的沉淀和膠體沉淀。顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀,溶液不易透過(guò),使抽濾速度減慢;而膠體沉淀易穿透濾紙。
實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)中心三部 張璐 |