(1)檢查譜圖是否規(guī)則。包括外形、信號(hào)對(duì)稱性、分辨率、噪聲、被測樣品的信號(hào)等。四甲基硅烷(TMS)的信號(hào)應(yīng)在零點(diǎn)，基線平直，峰形尖銳對(duì)稱(個(gè)別基團(tuán)峰形較寬，如-CONH2)，積分曲線在沒有信號(hào)的地方應(yīng)平直。
(2)識(shí)別雜質(zhì)峰、溶劑峰、旋轉(zhuǎn)邊帶、13C衛(wèi)星峰等非待測樣品的信號(hào)。
(3)從積分曲線，算出各組信號(hào)的相對(duì)峰面積，再參考分子式中氫原子數(shù)目，來決定各組峰代表的質(zhì)子數(shù)。
(4) 根據(jù)分子式計(jì)算不飽和度u。
(5) 從各組峰的化學(xué)位移，偶合常數(shù)及峰形，根據(jù)它們與化學(xué)結(jié)構(gòu)關(guān)系，推出可能的結(jié)構(gòu)單元。先解析特征強(qiáng)峰、單峰，再考慮其他偶合峰，推導(dǎo)基團(tuán)間的相互連接順序。最終確定化合物的結(jié)構(gòu)式。并用此結(jié)構(gòu)式對(duì)照該譜圖是否合理。再對(duì)照已知化合物的標(biāo)準(zhǔn)譜圖。
例：某化合物分子式為C5H12O，其核磁共振氫譜如下圖所示，試確定該化合物的結(jié)構(gòu)式。
解：從分子式得化合物不飽和度為零，知該未知物為飽和烴衍生物。δ0ppm為TMS峰，在核磁共振譜圖中未知物有三個(gè)單峰，其積分高度比為1:2:9，其中δ4.1ppm的寬峰經(jīng)重水交換后消失，說明分子中存在-OH或-NH2或-COOH，查表0.4~3.5為氨基氫，10~13為羧基氫，0.5~5.5為醇羥基氫，知該分子中存在-OH。δ0.9ppm處是飽和烴基上的氫原子，單峰，且積分高度為9，為9個(gè)相同的質(zhì)子，應(yīng)是連在同一個(gè)碳原子上的3個(gè)甲基，共4個(gè)C原子，從分子式知，剩余一個(gè)C原子暫未歸屬。δ3.2ppm處的單峰積分高度為2，為兩個(gè)質(zhì)子，連接在未歸屬C原子上對(duì)應(yīng)一個(gè)亞甲基，從化學(xué)位移值可知該亞甲基與電負(fù)性強(qiáng)的基團(tuán)相連，即存在-CH2OH片段。因此該未知物的結(jié)構(gòu)式為： (CH3)3CCH2OH。
工程技術(shù)學(xué)院 陳倩 |
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